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色谱柱引起的色谱峰问题

1、鬼峰或Carryover交叉污染？

系统污染导致大多数的鬼峰或Carryover交叉污染问题。如果额外的鬼峰峰宽与样品色谱峰相近(保留时间也相近)，污染物有可能是与样品同时进入色谱柱。额外组分的可能来源是进样器(例污染物)或样品本身。溶剂、样品瓶、瓶盖和进样针中的杂质也是可能的其他来源。分别进样分析样品和空白溶剂可以找到污染物来源。如果鬼峰比样品色谱峰宽许多，则早在样品进入色谱柱之前，污染物已经存在于色谱柱中。上一次样品运行被中断后，上述组份残留在色谱柱中。在样品运行的后期流出色谱柱，且峰形较宽。有时，多次进样叠加后形成多个鬼峰或以驼峰形式流出，并伴随有基线漂移。



升高终温或延长程序升温时间可减少或消除鬼峰。另外，每次或几次样品分析后，进行一次短时间的色谱柱烘烤可以消除色谱柱上的强保留化合物，避免导致不良后果。进行冷凝测试可判定是否是由于进样口被污染而导Carryover交叉污染或鬼峰。

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2、为什么走空白时会出样品峰?

这与样品制备或系统洁净程度有关。更换样品制备，空白制备以及洗针瓶中的溶剂，更换新的进样针和隔垫，取下分流口管线进行清洗，不进样运行空白温度程序，观察是否色谱峰是由于加热色谱柱而导致。



3、标样和样品峰随保留时间增加而峰形变宽，是否正常？

如果保留时间没有明显变化但是色谱峰变宽、拖尾，这表明系统中存在活性点。如果变宽的色谱峰是对称的， 则表明正常的色谱柱柱效下降；如果色谱峰前伸， 则表明色谱柱过载。



4、基线噪音过高？



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5、基线不稳或紊乱？

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